硬度是水的基本參數(shù)之一，在實際的應(yīng)用中我們無法完全去除。而不同硬度的水在使用時會造成一定的影響。例如生活飲水硬度過高時會對身體健康造成影響，工業(yè)用水硬度過高時會影響到產(chǎn)品質(zhì)量，而實驗室所用的水硬度過高時會影響到檢測結(jié)果。因此詳細(xì)掌握檢測水中硬度方法是分析人員的基本功。但大家在檢測時也要了解相關(guān)注意事項，這樣才能保證最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

硬度檢測時水樣的注意事項

1.如果被測的水樣酸性或堿性很高時，大家可以用5%的氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液（1+4）中和后在加入緩沖溶液。

2.水樣中鐵含量如果大于2mg、鋁大于2mg、銅大于0.01mg、錳大于0.1mg對測定有干擾，可在加指示劑前用2mL 1% L-半胱氨酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶液（1+4）進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。如果含有少量的鋅時可以加入β-氨基乙硫醇0.5mL進(jìn)行掩蔽，但如果鋅的含量高時可以測定其具體值，在總硬度中減去即可。

檢測操作時需要注意的問題

1.碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前應(yīng)先稀釋或先加入所需EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液量的80%~90%(記入滴定體積內(nèi)),否則緩沖溶液加入后,碳酸鈣析出,終點拖長。

2.滴定含鎂較低的水樣時,在緩沖溶液中加入少量鎂鹽,可使終點變化敏銳。

3.水樣加入緩沖溶液后,為防止鈣鹽、鎂鹽沉淀,必須立即滴定。如果出現(xiàn)沉淀,需對水樣進(jìn)行稀釋,再重新取樣測定。

4.鎢絲燈光使終點呈紫色,不宜使用。應(yīng)在自然光或日光燈下滴定。

5.有些金屬離子使鉻黑T褪色,或使終點不明顯,可在滴定前加抑制劑克服，抑制劑可用下述任何一種。

a.加250mg氰化鈉于被滴定的溶液中,此時應(yīng)先加入足夠量的緩沖溶液,使pH為10±0.1。

b.溶解5.0g硫化鈉于100mL水中,用橡皮塞塞住瓶口以防空氣進(jìn)入。滴定時加入1mL。

c.溶解4.5g鹽酸羥胺于100mL95%乙醇或異丙醇中,然后將此溶液加到指示劑中。

6.滴定要在常溫下進(jìn)行,因為溫度太低顏色變化較緩慢,而滴定過程要不超過5min。如果硬度較高,滴定過程中可產(chǎn)生碳酸鈣沉淀?？捎孟♂屗畼拥霓k法,也可在加入緩沖溶液前,先把90%或更多的滴定液加入到水樣中,或者在加入緩沖溶液前先把水樣酸化,攪拌2min以排除二氧化碳。

7.用EDTA滴定至近終點時,由于絡(luò)合反應(yīng)緩慢,因此應(yīng)放慢滴定速度,充分振搖至變色為止。

8.如有輕度返色,可滴至不返色為止。如返色嚴(yán)重,應(yīng)另取水樣滴加鹽酸呈酸性,加熱至沸騰,然后加氨水至中性再正常操作。